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測(cè)定食品包裝材料中16種多環(huán)芳烴
賽默飛世爾
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儀器和試劑質(zhì)譜儀器:TSQ8000質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技,美國(guó));
氣相色譜儀:Trace1310 GC配AI l310自動(dòng)進(jìn)樣器(賽默飛世爾
科技,美國(guó));
色譜柱:TG-5MS 30m*0.25mm*0.25μm毛細(xì)管色譜柱(帶5m
預(yù)柱);
試劑:二氯甲烷,農(nóng)殘級(jí);丙酮,農(nóng)殘級(jí);
塑料食品包裝材料:自購(gòu)于超市。
儀器方法氣相方法:
柱溫箱:70oC保持1min,以25oC/min升至140oC,再以10oC/
min的速率升至240oC,最后以5℃/min升溫升溫到300℃,
保持3min;進(jìn)樣口:不分流進(jìn)樣,不分流時(shí)間:1min,
襯管:惰性不分流(貨號(hào):453A1925),進(jìn)樣口溫度為
270oC;載氣:恒流,1ml/min;傳輸線:280oC
質(zhì)譜方法:
離子源溫度為250 oC,采用 Acquisition-Timed方法,SRM掃
描,具體檢測(cè)離子對(duì)如pdf表1所示:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析質(zhì)譜條件的選擇(Auto-SRM)
在氣相色譜-三重串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)過(guò)程中,為
了保證定性和定量的準(zhǔn)確,務(wù)必對(duì)待測(cè)物的離子對(duì)(母
離子和子離子)、碰撞能量、掃描時(shí)間、駐留時(shí)間及監(jiān)
測(cè)反應(yīng)離子對(duì)的數(shù)目等一系列質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,以期
達(dá)到超卓的靈敏度。我們使用的TSQ8000氣質(zhì)聯(lián)用儀,采
用自帶的Auto-SRM模式,一步步的自動(dòng)完成所有化合物的
儀器參數(shù)優(yōu)化,其優(yōu)化的儀器碰撞能量結(jié)果簡(jiǎn)單直觀,
顯示如pdf圖1所示,大大節(jié)省了分析時(shí)間。
色譜分離結(jié)果
由于多環(huán)芳烴的結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定,有些結(jié)構(gòu)務(wù)必使用較高
的碰撞能量才能進(jìn)行有效的碎裂,否則難以打碎,我們
通過(guò)Auto-SRM模式優(yōu)化碰撞能量可以確定每個(gè)化合物
SRM質(zhì)譜條件(母離子-子離子-碰撞能量)見表1,在該
條件下運(yùn)行樣品可獲得16種多環(huán)芳烴的SRM色譜質(zhì)譜圖
見pdf圖2。
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