1.測試溶液配制
  （1）樣品標(biāo)準(zhǔn)加入溶液配制稱取編號為045447的水C6y樣品0.2000g數(shù)份置于數(shù)個相應(yīng)100mL燒杯中，加入15mL鹽酸、5mL硝酸，低溫加熱溶解，溶解完全后，加入4g酒石酸，低溫加熱，溶解完全后冷卻，移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。分別在樣品溶液中加入質(zhì)量濃度為0.01mg/ml的Ce標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，即相當(dāng)于在樣品中加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%的Ce元素。測試溶液分別記為045447-0、045447+1、045447+2、045447+3。
  （2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試溶液配制稱取D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.2000g于100mL燒杯中，加入15mlL鹽酸、5mL硝酸，低溫加熱溶解，溶解完全后，加入4g酒石酸，低溫加熱，溶解完全后冷卻，移入50mlL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。測試溶液分別記為D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Ce的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值及共存元素的含量。
  （3）無基體測試溶液配制按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試溶液配制方法同步處理4個試劑空白溶液，移入50mL容量瓶中，分別在容量瓶中加入質(zhì)量濃度為0.01mg/mL的Ce標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，即相當(dāng)于加入0%、0.0025%、0.0050%、0.0100%的Ce元素，用水稀釋至刻度，搖勻。無基體測試溶液分別記為S0、0+l、0+2、0+3。
  （4）樣品測試溶液配制稱取編號為045447~045451的XC6y樣品和編號為045439和045440的FGH96樣品各0.2000g（平行稱取兩份）于數(shù)個100mL燒杯中，加入15ml鹽酸、5mL硝酸，低溫加熱溶解，溶解完全后，加入4g酒石酸，低溫加熱，溶解完全后冷卻，移入數(shù)個相應(yīng)50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
  2.測量
  （1)工作條件
  儀器：HJY ULTIMA IⅡC型ICP-AES儀器。
  測量方式：一點(diǎn)式，積分時間2s。
  狹縫：20um，l5um。
  譜線：Ce413.380nm和Ce418.660nm。
  （2）用樣品標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Ce元素首先用S0和045447-0測試溶液在Ce413.380nm和Ce418.660nm譜線處進(jìn)行譜圖掃描，根據(jù)譜圖確定并輸入各分析譜線的扣背景點(diǎn)。
  用045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液在Ce413.380nm和Ce418.660nm譜線處進(jìn)行Ce元素標(biāo)準(zhǔn)加入法測量，得出045447樣品中的Ce的值。
  用045447-0、045447+1、045447+2、045447+3溶液建立工作曲線，工作曲線濃度值中加入045447樣品中Ce空白值，測量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和0+1、0+2、0+3以及樣品測試溶液中的Ce含量。
  （3）用無基體的工作曲線測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中Ce元素用無基體的S0和0+3溶液在Ce413.380nm和Ce 418.660mm處建立工作曲線，測量D129、D131、D142、D145、D147、D378、D173和045447-1、045447-2、045447+1、045447+2、045447+3以及樣品測試溶液中的Ce含量。

本文關(guān)鍵詞：光譜儀檢測準(zhǔn)確度 光譜儀檢測準(zhǔn)確度影響