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微波消解-石墨爐原子吸收測定土壤中的鉛、鎘含量

海能儀器

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實驗儀器:新儀TANK系列微波消解儀、原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃器皿等

實驗試劑:高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鉛標液(GSB04-1742-2004)、鎘標液(GSB04-1721-2004)、去離子水等。

實驗方法:樣品制備
將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。取8組上述土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,并準確記錄。
微波消解
樣品放入消解罐,同時準備2份樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸,組裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進行消解:

罐數(shù)/個 溫度(℃) 升溫時間/min 保溫時間/min 壓力/psi
10 200 15 20 500

待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器160℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,純水定容。
配置標準溶液
鉛和鎘系列標準溶液按照如下濃度梯度進行配置:

鉛標液 濃度 硝酸/ml 鋁標準貯備液/ul 定容體積/ml
s1 0.0 0.5 0.0 50
s2 20.0 2.0 2.0 50
s3 40.0 0.5 4.0 50
s4 60.0 0.5 6.0 50
s5 80.0 0.5 8.0 50
s6 100 0.5 10 50

標準曲線石墨爐法測土壤中鉛含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下:

序號 溫度(℃) 升溫時間/s 保溫時間/s
1 90 5 10
2 120 5 10
3 500 5 5
4 1700 0 2
5 1800 1 2

波長 283.3nm,光譜帶寬 0.4nm,燈電流 2 mA,進樣體積10μL,采用峰面積計算方法。
石墨爐法測土壤中鎘含量的參數(shù)設(shè)置及升溫程序如下

序號 溫度(℃) 升溫時間/s 保溫時間/s
1 100 5 10
2 600 5 10
3 1900 0 3
4 2000 1 2
5 1800 1 2

結(jié)論利用微波消解-石墨爐原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Pb含量為4.0mg/kg,RSD為3.8%,回收率96.8%—97.9%;Cd含量為0.22mg/kg,RSD為2.7%,回收率92.5%—93.5%。整個過程快速準確,樣品測定平行性良好,加標回收率也令人滿意。

參考文獻[1]HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法[S].
[2]GB/T 17141-1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法[S].

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