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HPLC-iCAP Q ICPMS 測定魚肉中汞形態(tài)
賽默飛世爾
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儀器iCAP Qc ICPMS (Thermo Scientific),U3000 HPLC(ThermoScientific)。
試劑及標準品乙酸銨(AR,廣東光華科技股份有限公司);甲醇(Opatima,Fisher Scientific);2- 巰基乙醇(CR,上海埃彼化學試劑有限公司);25% 四甲基氫氧化銨(AR,國藥化學試劑有限公司);甲基汞標液(中國計量科學研究院)、乙基汞標液(中國計量科學研究院)、無機汞(國家鋼鐵材料測試中心);魚肉標樣 GBW10029(中國計量科學研究院)。
工作曲線溶液以流動相逐級稀釋汞形態(tài)標液,配制成 0、0.1、0.2、0.4、1、2 μg/L 三種汞形態(tài)混合標準溶液。
樣品前處理方法微波萃取,取 500 mg 魚肉樣品于干燥的微波萃取罐中,加入4 mL 25%四甲基氫氧化銨溶液,在萃取儀中30 W(120攝氏度)萃取 3 分鐘,用流動相定容成 10 mL 溶液,測試時根據樣品含量用流動相稀釋合適倍數后進樣。同時對實際樣品做加標試驗。
儀器參數本方法中采用 Thermo Fisher Scientific U3000 HPLC 與 iCAP QICP-MS 聯用,同時通過 Qtegra(ICP-MS 軟件)中內嵌色譜軟件變色龍(Chromeleon),無需觸發(fā)線即可實現同一樣品序列內色譜數據采集和處理的功能。本方法中 LC 及ICP-MS 儀器工作參數如表 1 所示。
ICP-MS 參數 | |
RF 功率 | 1550 W |
冷卻氣流速 | 14 L/min |
輔助氣流速 | 0.80 L/min |
霧化氣流速 | 1.05 L/min |
采樣深度 | 5.0 mm |
待測質量數 | Hg202 |
數據采集模式 | Transient TRA |
駐留時間 | 200 ms |
定量方式 | FullQuant |
采集時間 | 660 s |
分別率 | Normal |
Start/Stop 模式 | Auto Trigger |
HPLC 色譜條件 | |
色譜柱 | Acclaim C18, 5 μm, 4×50 mm |
流動相 | 60 mM 乙酸銨 , 5% 甲醇 , 0.01% 2- 巰基乙醇 |
洗脫方式 | 等度 |
流速 | 1.0 mL/min |
進樣方式和進樣量 | 50 μL 自動進樣 |
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